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Chip-DSC用于表征樹脂的紫外固化

更新時間:2025-03-27點擊次數(shù):404
背景介紹   

    近幾十年來,紫外光(UV)固化樹脂體系憑借其特殊的優(yōu)勢,如固化速度快、能耗低以及揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)排放水平低等,在涂料、油漆、3D打印及其他相關(guān)行業(yè)中占據(jù)的市場越來越大。然而,一般來說,紫外光固化樹脂體系的主要缺點往往是缺乏足夠的熱機(jī)械性能和耐候性不佳等,因此進(jìn)一步的開發(fā)和創(chuàng)新是必要的。而差示掃描量熱法結(jié)合光源(Photo-DSC)是確定其最佳固化條件的有用工具,諸如固化動力學(xué)、相變或添加劑的影響等特性都可以很容易地識別出來,這對于產(chǎn)品的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化和質(zhì)量控制等至關(guān)重要。本文主要介紹使用Linseis Chip-DSC 10與UV光源相結(jié)合來表征樹脂的紫外固化。

01   實驗過程

    在本實驗中,將Linseis Chip-DSC 10與DELOLUX 80/400聯(lián)用,使用光固化丙烯酸酯和熱固化環(huán)氧樹脂體系的混合物作為試樣。將約10 mg的試樣放置在敞口的坩堝中,并用多個紫外光脈沖(波長400nm,振幅100%,燈距45mm)進(jìn)行照射。每個紫外光脈沖持續(xù)1秒,每隔1分鐘施加一次,直至檢測到峰面積不再發(fā)生變化。為確保實驗在50°C的等溫條件下進(jìn)行,第一個紫外光脈沖在2分鐘后施加。
 


02   結(jié)果分析
    通過計算第一個照射放熱峰與最后一個照射放熱峰之間的差值(當(dāng)峰面積達(dá)到平穩(wěn)狀態(tài),即表明此時不再發(fā)生光固化反應(yīng)),從而確定紫外光固化部分的反應(yīng)熱焓,可推導(dǎo)出轉(zhuǎn)化率曲線。從圖中可以看出,光固化部分在第一個紫外光脈沖后幾乎全部固化。隨后,通過以高達(dá)300°C /min的不同速率進(jìn)行升溫,可以測定熱固化體系的濃度和反應(yīng)活性。

03  實驗結(jié)論
    Linseis Chip-DSC傳感器和加熱爐的熱質(zhì)量低,能夠?qū)崿F(xiàn)快速的加熱和冷卻速率,并且在不損失信號質(zhì)量的情況下實現(xiàn)出色的溫度控制。這對于快速固化樹脂尤為重要,因為這類樹脂在幾毫秒內(nèi)就可能發(fā)生顯著的反應(yīng)。由于Chip-DSC在測量過程中能對樣品進(jìn)行光學(xué)觀測,它不僅可以配備相機(jī)和光譜儀等光學(xué)探測器,還能配備用于固化和硬化實驗的UV/LED系統(tǒng)等燈具,從而能夠在差示掃描量熱儀的坩堝中模擬樹脂的固化過程,是表征快速光固化樹脂體系的有力工具。


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